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兩種硫酸根含量測定步驟的比擬


   為了更快匡正確地測定出鹵水中硫酸根離子的含量,參照行政區(qū)劃規(guī)范步驟,咱們對兩種硫酸根含量的測定步驟--分光光度法和定量滴定法繼續(xù)了比擬。1、前言
   湖北沙隆達(dá)股子無限公司鹽礦是由企業(yè)自籌資金、自主開發(fā)的鹽礦,因?yàn)榈刭|(zhì)構(gòu)造起因,硫酸根含量始終較高。為了理解采層礦產(chǎn)質(zhì)形成,同聲為下一步硫酸根解決歲序提供根據(jù),咱們務(wù)必對開采出的鹵水中的硫酸根含量繼續(xù)快捷正確的綜合。參照行政區(qū)劃規(guī)范步驟,咱們對分光光度法和定量滴定法繼續(xù)了比擬,以期找到一種同聲存在簡便、快捷、正確等特點(diǎn)的試驗(yàn)步驟。2、原理
2.1、分光光度法
   在堿性介質(zhì)中,定然深淺SO42-與Ba2+生成Ba-SO4積淀。退出酸-鹽-硝化甘油試藥能夠扶持構(gòu)成物感性質(zhì)勻稱的細(xì)粒并阻止積淀的沉降而出現(xiàn)懸浮物狀態(tài),在420nm處測其吸光度。在定然深淺規(guī)模內(nèi),遵從郎白-比爾定理,即A=£bc
SO42-+Ba2+→BaSO4
2.2、定量滴定法
   在堿性介質(zhì)中,氯化鋇與樣品中的硫酸根生成難溶的硫酸鋇積淀,過剩的鋇離子在pH=10的介質(zhì)中以鉻黑T作批示劑,用EDTA規(guī)范溶液滴定,直接測定硫酸根含量。3、儀器
   3.1、722或721型分光光度計(jì)(配比色皿一套);
   3.2、50mL具塞比色管一套;
   3.3、正常試驗(yàn)室罕用玻璃儀器。4、試藥及制備步驟
   4.1.1、特備試藥:將50mL硝化甘油,30mL濃鹽酸,300mL蒸餾水,100mL95%乙醇,75克氯化鈉混勻。
   4.1.2、0.25g/mL氯化鋇溶液:取25克氯化鋇溶于100mL蒸餾水中。
   4.1.3、硫酸根規(guī)范貯備溶液(10mg/mL):正確稱取7.3930g(稱準(zhǔn)至0.0001g)已烘干的基準(zhǔn)硫酸鈉(G、R)溶于100mL水中,全量轉(zhuǎn)入500mL定量瓶中,加水定容,搖勻。
   4.1.4、硫酸根規(guī)范運(yùn)用溶液(1mg/mL):正確移取10.00mL硫酸鈉規(guī)范貯備溶液于100mL定量瓶中,加水定容,搖勻。
   4.2.1、20g/L鹽酸羥胺溶液:稱取10克鹽酸羥胺液體,用蒸餾水溶化并濃縮至500毫升。
   4.2.2、30%三乙醇胺溶液:量取150mL三乙醇胺,用蒸餾水溶化并濃縮至500mL,儲存于棕色瓶中。
   4.2.3、5g/L鉻黑T:稱取0.5g鉻黑T和5g鹽酸羥胺,溶于25mL無水乙醇,用三乙醇胺濃縮至100mL,儲存于棕色瓶中。
   4.2.4、50g/L乙二胺四乙酸二鈉鎂:稱取50克乙二胺四乙酸二鈉鎂(四水鹽),溶化于無二氧化碳純水中,濃縮至1000毫升。
   4.2.5、0.05mol/L氯化鋇規(guī)范溶液。5、綜合步調(diào)
   5.1、分光光度法
   5.1.1、規(guī)范曲線的繪制:準(zhǔn)確汲取硫酸根規(guī)范溶液1、2、3、4、5mL于5個150mL玻璃杯中別離退出100mL蒸餾水、5mL特備試藥,在攪和器上攪勻。同聲退出1.0mL0.25g/mL氯化鋇溶液,勻速攪和1秒鐘,將渾濁液倒入1厘米比色皿中,靜置4秒鐘,在420nm處,以蒸餾水作空白,別離測其吸光度。以吸光度為橫坐標(biāo),以汲取硫酸根規(guī)范溶液的毫升數(shù)為縱坐標(biāo)繪制規(guī)范曲線。
   5.1.2、樣品的測定:汲取鹵水10.0mL于100mL定量瓶中,用蒸餾水濃縮至刻度,搖勻靜置。居中準(zhǔn)確汲取2.0mL鹵水濃縮溶液于150mL玻璃杯中。退出98mL蒸餾水及5mL特備試藥,在攪和器上攪勻,同聲退出1mL氯化鋇溶液,勻速攪和1秒鐘。將渾濁液倒入1厘米比色皿中,靜置4秒鐘,在跨度420nm處,以蒸餾水作空白,測其吸光度。
   5.1.3、劃算
SO42-(g/L)=E1×V1/E2×V
   式中:E1———樣品的吸光度;
     E2———硫酸根規(guī)范溶液的吸光度;
     V1———汲取硫酸根溶液的mL數(shù);
     V———汲取鹵水樣品的mL數(shù)。
5.2、定量滴定法
   5.2.1、正確汲取5.00mL試樣,置于250mL扇形瓶中,加鹽酸2滴即1mL(視樣品堿性強(qiáng)弱而定)酸化,從滴定管中退出氯化鋇規(guī)范溶液10~30mL(視樣品中硫酸根離子深淺而估加),留神邊搖邊加,以縮小積淀的吸附,紀(jì)錄退出的體積數(shù)V1(mL)。用1~2mL蒸餾水顯影扇形瓶內(nèi)壁,加熱微沸2秒鐘,并冷至室溫,退出10mLMg-EDTA溶液、10mL無水乙醇、2mL鹽酸羥胺、3mL三乙醇胺、10mL緩沖溶液、3~5滴鉻黑T批示劑,留神每退出一種試藥均需搖勻。用EDTA規(guī)范溶液滴定至溶液由紫白色變?yōu)榧兲m色為起點(diǎn)。紀(jì)錄消費(fèi)EDTA規(guī)范溶液的體積V2(mL)。
   5.2.2、正確汲取5.00mL試樣,置于250mL扇形瓶中,退出20mL蒸餾水,加鹽酸溶液2滴~1mL酸化,退出2mL鹽酸羥胺、3mL三乙醇胺、10mL緩沖溶液、3~5滴鉻黑T批示劑,留神每退出一種試藥均需搖勻。用EDTA規(guī)范溶液滴定至溶液由紫白色變?yōu)榧兲m色為起點(diǎn)。紀(jì)錄消費(fèi)EDTA規(guī)范溶液的體積V0(mL)。
   5.2.3、劃算
SO42-(g/L)=[C1V1-C2(V2-V0)]×96.06/5
式中:C1———氯化鋇規(guī)范溶液的深淺,mol/L;
   V1———氯化鋇規(guī)范溶液的體積,mL;
   C2———EDTA規(guī)范溶液的深淺,mol/L;
   V2———測定樣品時消費(fèi)EDTA溶液的體積,mL;
   V0———測鈣鎂總量時,5.00試樣所消費(fèi)EDTA溶液的體積,mL;
   96.06———1mol硫酸根的品質(zhì),g。6、比照試驗(yàn)
   取同一規(guī)范溶液用上述兩種綜合步驟繼續(xù)SO42-綜合,從以次兩個上面繼續(xù)比照
   6.1、正確度比照:取8.00g/LSO42-規(guī)范溶液,依照之上兩種綜合步驟繼續(xù)6組測定。數(shù)據(jù)見下表。
   6.2、綜合工夫比照:之上6組試驗(yàn),分光光度法均勻用時8.2秒鐘,定量滴定法用時18.0秒鐘。7、步驟評估
   7.1、定量滴定法與分光光度法相較正確度與精細(xì)度更高,實(shí)用于對正確度務(wù)求更高的樣品的試驗(yàn)檢測。
   7.2、分光光度法對儀器務(wù)求更高,其特點(diǎn)是更為快捷,實(shí)用于少量量樣品的試驗(yàn)檢測。

 

  

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